Войти в мой кабинет
Регистрация
ГОТОВЫЕ РАБОТЫ / КУРСОВАЯ РАБОТА, ТЕХНОЛОГИЯ ПРОДОВОЛЬСТВЕННЫХ ПРОДУКТОВ И ТОВАРОВ

Методы колличественного определения содержания лпипидов в продуктах питания.

ikonowosky2016 372 руб. КУПИТЬ ЭТУ РАБОТУ
Страниц: 31 Заказ написания работы может стоить дешевле
Оригинальность: неизвестно После покупки вы можете повысить уникальность этой работы до 80-100% с помощью сервиса
Размещено: 19.05.2019
Цель работы: сбор и анализ литературных данных для выполнения исследования по извлечению жира из биологических матриц , составление плана эксперимента Достижение цели исследования осуществляли путем последовательного решения поставленных задач: - изучить литературные данные по методам экстракции липидов; - проанализировать используемые методики для определения оптимальных условий проведения эксперимента; - изучить порядок разработки МВИ в Российской Федерации; - провести обзор технических характеристик оборудования, применяемого при автоматической экстракции липидов.
Введение

Липидами (от греч. lipos — жир) называют обширную смесь органических соединений с похожими физико-химическими свойствами, которая содержится в тканях растений, животных и микроорганизмах. Липиды широко распространены в мире и вместе с белками и углеводами составляют наибольшую массу органических веществ всех живых организмов, являясь незаменимым компонентом каждой клетки. Они широко используются при производстве многих продуктов питания, являются важными компонентами пищевого сырья, полуфабрикатов и готовых пищевых продуктов, во многом диктуя их пищевую и биологическую полноценность и вкусовые качества. Липиды не растворимы в воде, хорошо растворимы в органических растворителях таких как: бензин, пропанол, диэтиловый эфир, хлороформ,этанол и др [1]. В растениях липиды накапливаются главным образом, в семенах и плодах. Содержание липидов в тушке рыбы (осетров) может достигать 20–25%,форели— 15%; сельди — 10%; у туш наземных животных оно сильно колеблется: 33% (свинина), 9,8% (говядина), 3,0% (курятина).В молоке оленя — 17–18%, овечье — 5,0%, коровы — 3,5–4,0%. Содержание липидов в отдельных видах микроорганизмов может достигать 65% [2]. По химическому строению липиды образуются производными жирных кислот, спиртов, альдегидов, построенных при помощи сложноэфирной, простой эфирной, фосфоэфирной, гликозидной связей. Жиры разделяют на две основные группы: простые и сложные липиды. К простым нейтральным липидам (не содержащим атомов азота, фосфора, серы, селена) относят производные главных жирных кислот и спиртов, глицериды, воски, эфиры холестерина, гликопептиды и другие соединения. Молекулы сложных липидов содержат в своём строении не только остатки высокомолекулярных карбоновых кислот, но и фосфорную или серную кислоты [3]. Существующие методы анализа содержания липидов в различных видах сырья и продуктов подразделяют на две группы — одноступенчатые и двухступенчатые. Одноступенчатые методы, основанные на использовании ультразвука, ЯМР, фотометрии и инфракрасных лучей, позволяют проводить количественное и качественное определение жира непосредственно в анализируемом объекте. Однако для этого требуется современное и дорогостоящее оборудование, а применение некоторых из них (например, метод ядерно-магнитного резонанса) рекомендуется в случае невозможности использования какого-либо другого метода для установления количества определяемого вещества в объекте. К двухступенчатым методам количественного анализа жира относятся физико-химические методы (экстракционно-весовые, рефрактометрические и др.), при котором используются различные органические растворители — бензин, диэтиловый эфир, серный эфир, ацетон, хлороформ, метиловый спирт, этиловый спирт. Недостаток процесса извлечения жира двухступенчатыми методом заключается в трудоёмкости проведения и продолжительности экстракция, которая составляет 68-72 часа [4]. В рамках плана мероприятий по реализации Стратегии повышения качества пищевой продукции в Российской Федерации до 2030 года, утвержденной распоряжением Правительства Российской Федерации от 29 июня 2016 г. № 1364-р. был выделен пункт, в котором говорится о необходимости обновления и актуализации базы стандартов по исследованию продуктов питания. В связи с тем, что водные биологические ресурсы отличаются большим разнообразием в химическом строении липидов, как было сказано выше для разных липидов используется различные способы экстракции, что определяет необходимость разработки методики по определению жира с учетом исследованного вида сырья. Таким образом, разработка методики по определению количественного содержания жира в водных биологических ресурсах и продуктов из них с учетом современной приборной базы является перспективной и актуальной.
Содержание

Введение 3 1 Общие сведения об экстракции липидов 6 1.1 Свойсва жиров 6 1.2 Теоретические основы экстракции липидов 8 1.3 Перечень применяемых методов для экстракции липидов 11 2 Методология разработки методики выполнения измерений 13 2.1 Предпосылки для разработки МВИ 13 2.2 Разработка методик выполнения измерений 13 2.3 Основные требования к документам на МВИ 16 2.4 Аттестация МВИ 18 3 Практическая часть постановки эксперимента 25 3.1 Автоматический экстрактор 25 3.2 Постановка эксперимента 27 Заключение 29 Список использованных источников 30
Список литературы

1. Нечаев, А.П., Траубенберг, С.Е., Кочеткова, А.А., Колпакова, В.В., Витол, С.В., Кобелева М.Б. (2001). Пищевая химия. С-Пб, ГиорД. - 592 с. 2. Евстигнеева, Р.П., Звонкова, Е.А., Серебрянникова, Г.А., Швец, В.И. (1983). Химия липидов. М., Химия. — 296 с. 3. Тютюнников, Б.Н. (1974). Химия жиров. М., Пищевая про-мышленность. — 448 с. 4. Проскурина, И.К. (2004). Биохимия. М., Владос-пресс. — 240 с. 5. Северин, Е.С. (2011). Биохимия. Учебник для вузов. М., ГЭОТАР-Медиа. — 624 с. 6. Яновая, С.М. (2002). Химия жиров. М., НОРМА. — 240 с. 7. Овчинникова, С.И. (2010). Качественный и количествен¬ный анализ липидов, углеводов, витаминов. 2-е изд. Мур¬манск, МГТУ. — 125 с. 8. Коденцова, В.М., Кочеткова, А.А., Рисник, Д.В., Саркисян, В.А., Бессонов, В.В. (2015). Влияние нагрева в микроволно¬вой печи на жировой компонент и сохранность витаминов в пищевых продуктах. Вопросы питания, 84(5), 16-30. 9. О’Брайен, Р. (2007). Жиры и масла. Производство, состав и свойства, применение. СПб, Профессия. — 752 с. 10. Грачок, М.А. (1996). Химические основы сырья и това¬ров. Учебное пособие. Минск, БГЭУ, С. 111-117. 11. Анисимов, А.А., Леонтьева, А.Н., Александрова, И.Ф., Ка-манина, М.С., Бронштейн, Л.М. (1986). Основы биохимии: Учебник. М., Высшая школа. — 551 с. 12. Киселев, Л.Ю., Забудский, Ю.И., Голикова, А.П., Федосе¬ева, Н.А., Селифанов, И.С., Новикова, Н.Н., Мышкина, М.С. (2012). Основы технологии производства и первичной обра¬ботки продукции животноводства. СПб, Лань. — 448 с. 13. Лисицын, А.Б., Иванкин, А.Н., Неклюдов, АД. (2002). Мето¬ды практической биотехнологии. М., ВНИИМП. — 402 с. 14. Колесник, А.А., Елизарова, Л.Г. (1990). Теоретические основы товароведения продовольственных товаров: Учебник для вузов. М., Экономика, С. 72-111. 15. ГОСТ 31902-2012 «Изделия кондитерские. Методы опреде-ления массовой доли жира». М., Стандартинформ. 2014. — 19 с. 16. Микулович, Л.С., Локтев, А.В., Фурс, Н.И., Брилевский, О.А.(2001). Товароведение продовольственных товаров: Учеб¬ное пособие / Под общ. ред. О.А. Брилевского. Минск, БГЭУ. — 612 с. 17. Корнена, Е.П., Калманович, С.А., Мартовщук, Е.В., Тере- щук, Л.В., Мартовщук, В.И., Позняковский, В.М. (2007). Экс¬пертиза масел, жиров и продуктов их переработки. Качество и безопасность. Новосибирск, Сибирское университетское издательство. — 272 с. 18. Журавлева, М.Н. (2014). Теоретические основы товарове¬дения продовольственных товаров и стандартизации: Учеб¬ник для студентов высш. учеб.заведений. Москва, Экономи¬ка. — 201с. 19. Методы определения физико-химических показате¬ лей качества хлеба: массовая доля жира [Электронный ресус http://www.russbread.ru/kachestvo-xleba/metody- opredeleniya-fiziko-ximicheskix-pokazatelej-kachestva-xleba- massovaya-dolya-zhira.html. Дата обращения 20.04.2018] 20. Азарова, Н.Г., Косой, В.Д., Дорохов, В.П., Рыжов, С.А., Пу¬дов, М.А. (2014). Определение рационального содержания жира в фарше для производства колбас. Хранение и перера¬ботка сельхозсырья, 5, 35-37. 21. ГОСТ ISO 14156-2015 «Молоко и молочная продукция. Ме-тоды экстракции липидов и жирорастворимых соединений». М., Стандартинформ. 2017. 11 с. 22. Пат. № 2056045. Способ определения содержания жира и белка в молоке / Абросимов В. М., Буркитбаев М. О., Цой Ю. А. Опубл. 10.03.1996. Бюл. № 17. 23. Охрименко, О.В. (2014). Анализ и уточнение методики оп-ределения числа Рейхерта-Мейссля молочного жира. Молоч-нохозяйственный вестник, 4(16), 90-96. 24. Выберите свой метод экстракции для анализа жира. [Электронный ресурс: https://www.buchi.com/ru-ru/content/ выберите-свой-метод-экстракции-для-анализа-жира. Дата об¬ращения 11.04.2018]. 25. Измерения должны осуществляться в соответствии с аттестованными в установленном порядке методиками. Порядок разработки и аттестации методик выполнения измерений определяется Госстандартом России" [Электронный ресурс: 25. http://kurs.znate.ru/docs/index-151378.html / выберите-свой-метод-экстракции-для-анализа-жира. Дата об¬ращения 11.04.2018]. 26. Экстракция жира методом сокслета [Электронный ресурс: 25.http://vestnik.kazntu.kz/files/nomer/83.pdf / выберите-свой-метод-экстракции-для-анализа-жира. Дата об¬ращения 11.04.2018]. 27. Конспект лекций учебного курса «Метрологическое обеспечение производств, измерений, и испытаний продукции» [Электронный ресурс: http://litcey.ru/pravo/11239/index.html?page=5 / выберите-свой-метод-экстракции-для-анализа-жира. Дата об¬ращения 11.04.2018].
Отрывок из работы

1.1 Свойсва жиров Липиды характеризуются, как правило, гидрофобностью и нерастворимостью в воде и хорошей растворимостью в различных органических растворителях. Это свойство используется при извлечении их из изучаемого объекта. В идеальном случае процедура извелчения клеточных липидов должна приводить к количественному извлечению этих соединений в неизмененном виде [4]. Эффективность извлечения липидов в значительной степени зависит от химической природы липидных компонентов и от вида массивов, которые образуют липиды в клетке с другими классами природных соединений. Известны три основных типа взаимодействий липидов с веществами. Во-первых, гидрофобное взаимодействие простых или неполярных липидов, которое связывает достаточно слабыми нековалентными связями их углеводородные цепи с другими липидами или с гидрофобными участками белков. Такое взаимодействие осуществляется, в частности, в жировой ткани, хиломикронах и др. Во-вторых, электростатическое взаимодействие, при котором полярные липиды образуют связи с протеинами, как это имеет место в мембранах. В-третьих, образование комплексов, в которых жирные кислоты и оксикислоты связаны ковалентными связями с полисахаридами и белками [5]. Из комплексов, образованных в результате гидрофобного взаимодействия, липиды можно экстрагировать относительно неполярными растворителями, такими как этиловый эфир, хлороформ или бензол. Полярные липиды экстрагируются растворителями, уменьшающими гидрофобные взаимодействия между липидными молекулами и, в то же время, разрушающими водородные связи и нарушающими электростатические взаимодействия липидов с белками, такими как этанол или метанол. Ковалентно связанные с мембранными белками липиды можно выделить, лишь расщепив комплекс липид-белок с помощью кислотного или щелочного гидролиза [6]. При выделении жиров из биологических матриц может происходить их окисление и деградация, приводящие к образованию сопутствующих продуктов. Поэтому выделение липидов обязательно производить быстро в условиях, максимально изолировав влияние таких факторов, как повышенные температуры, присутствие окислителей, отсутствие подходящего растворителя. Для предотвращения окисления липидов непосредственно перед проведением экстракции растворители перегоняют, удаляют из них перекиси [7]. Липидный экстракт не должен быть загрязнен не липидными веществами, такими, как сахара и аминокислоты. Однако смеси растворителей для экстракции липидов, содержащие спирт, наряду с липидами экстрагируют содержащие в клетках не липидные вещества. Освобождают липиды от не липидных примесей промывкой экстракта водой, слабыми солевыми растворами (KCl, СаCl2). Одним из наиболее распространенных методов экстракции липидов является метод Фолча. Экстракцию проводят смесью хлороформ: метанол (2:1) из расчета 10-20 частей экстрагирующей смеси на 1 часть ткани. Метод позволяет выделить 90-95% всех клеточных липидов. Для удаления не липидных примесей к экстракту добавляют воду или слабые солевые растворы (обычно 1/5 часть от объема экстракта). В результате образуется двухфазная система, нижний слой которой состоит из хлороформа, а верхний - из смеси метанола и воды. Водорастворимые не липидные соединения переходят в водно-метанольный слой. Однако в ходе промывок экстракта водой фосфолипиды и лизофосфолипиды могут переходить в водную фазу и, таким образом, теряются [8]. В зависимости от химической природы липидов используют модифицированные методы извлечения. Заменив смесь хлороформ-метанол на смесь хлороформа с 2 %-ным раствором уксусной кислоты в метаноле, можно повысить выход полярных липидов. Впоследствии для этих же целей была применена смесь хлороформ-метанол с 1М HCl (4:2:3) [9, 10, 11]. При экстракции нейтральных и общих липидов часто используют неполярные растворители, такие, как хлороформ, гексан, диэтиловый эфир. Естественно, что при этом теряется большое количество полярных липидов. 1.2 Теоретические основы экстракции липидов Большинство методов определения липидов в пищевых продуктах можно разделить на три группы. Методы первой группы основаны на извлечении липидов из определяемого продукта путем многократного экстрагирования растворителем до тех пор, пока остаточное содержание их в продукте не будет представлять ничтожно малую величину. Затем из полученной вытяжки отгоняют растворитель, а остаток, содержащий липиды, высушивают и взвешивают (весовой метод определения жира). Эту операцию обычно проводят в специальных аппаратах для экстракции — аппаратах Сокслета, дающих возможность одной и той же порцией эфира многократно производить извлечение жира [12]. Для экстракции используют неполярные растворители: диэтиловый эфир, гексан, петролейный эфир. Разнообразная природа пищевых продуктов, обусловливающая различную прочность связи липидов другими частями продукта, оказывает влияние неэффективность экстракции. Методы этой группы позволяют извлечь из пищевых продуктов свободные и слабосортированные липиды [13,3,7]. Прочно связанные липиды при этом не экстрагируются. Кроме того, жировые растворители экстрагируют не только глицериды жирных кислот, но и целыйряд других веществ: свободные жирные кислоты, органические кислоты, такие как янтарная, винная, лимонная, яблочная; фосфатиды, стерины, эфирные масла, воскообразные вещества, смолы, альдегиды, кетоны, красящие вещества. Ввиду этого продукт, извлекаемый растворителями, не представляет собой чистый жир, почему и называется «сырым» [14]. Часто разницеймежду массой «сырого» и собственно жира пренебрегают. Количество примесей в «сыром» жире увеличивается, если применяется необезвоженный серный эфир, растворяющий до 2 % влаги, такой эфир легко извлекает сахара, содержащиеся в пищевом сырье (овощах, крупах и т.д.). Спирт, содержащийся в серном эфире, хорошо растворяет многие органические соединения. Ввиду этого серный эфир, применяемый для извлечения жира, предварительно промывают водой для удаления спирта и обезвоживают прокалённым хлористым кальцием; после удаления примесей эфир перегоняют [15]. Для ускорения экстракции и полного извлечения жира исследуемый продукт тщательно измельчают, подсушивают, так как чем крупнее и влажнее частицы, тем медленнее извлекается жир; кроме того, из влажных объектов жир полностью не экстрагируется. В связи с этим, а также ввиду значительного окисления липидов в процессе выделения, были предприняты поиски других, более эффективных способов экстракции. Методы второй группы основаны на использовании для экстракции смеси полярного и неполярного растворителей. При этом полярный растворитель (обычно метанол или этанол) разрывает связь липидов белками и другими компонентами пищевых продуктов, а неполярный (хлороформ, бензол, петролейныйэфир) непосредственно растворяет липиды. Наибольшее применение получили смеси: хлороформ-метанол (2:1) и хлороформ-этанол (2:1). Однако в отличие от методов первой группы, такие бинарные смеси извлекают дополнительно значительное количество не липидов (до 25 % суммы экстрагируемых веществ). Поэтому во многих случаях появилась необходимость удаления этих веществ путем перерастворения в хлороформе или промывки 1 %-ным раствором NaCl или KСl [16, 17]. Методы третьей группы предусматривают извлечение липидов из пищевых продуктов после кислотного или щелочного гидролиза. Для этого пищевой продукт гидролизуют водным или спиртовым раствором щелочи при нагревании. После щелочного гидролиза полученные мыла разлагают раствором кислоты, а вы-делившиеся жирные кислоты извлекаются эфиром(петролейным,диэтиловым) и освобождаются от примесей фильтрованием. После отгона эфира, определяют массу жирных кислот, который пересчитывают на жир. Указанным методом выделить липиды в нативном состоянии теоретически невозможно. Поэтому об их содержании в пищевых продуктах судят по количеству жирных кислот и неомыляемых веществ, выделяемых из гидролизата. К этой группе методов относятся кислотный метод определения жира с помощью жиромера в молоке, молочных продуктах и консервах [18]. Жир выделяют действием концентрированной серной кислоты при нагревании. Методы первой группы не рекомендуются для исследования продуктов, богатых фосфолипидами, прочносвязанными в клетках (некоторые виды рыб), но пригодны для продуктов, с преобладающим содержанием триглицеридов — масличных семян. Методы второй группы практически во все случаях позволяют получить надежные количественные результаты, но они относительно трудоемки и не всегда пригодны для массовых анализов. Применение методов третьей группы, хотя и не приводит к извлечению натуральных липидов, в большинстве случаев позволяет получать результаты, близко совпадающие с результатами, получаемыми методами второй группы. Их преимущество — в возможности проведения массовых анализов [19, 20]. 1.3 Перечень применяемых методов для экстракции липидов Метод Гербера используют при определении жира в полуфабрикатах из мяса (мясной фарш, полуфабрикаты из котлетной массы), творога, в кулинарных изделиях, мучных кондитерских изделиях, молока и молочных продуктах, сухих продуктов детского и диетического питания. Метод основан на разрушении белков исследуемого продукта концентрированной серной кислотой и растворении жира в изоамиловом спирте. Образующийся в реакции изоамилового спирта с серной кислотой сложный эфир растворяется в ней, что способствует выделению жира. Полученную смесь центрифугируют в жиромерах (бутирометрах). Отделившийся жировой слой собирается в градуированной части жиромера и его определяют количественно. Определение жира проводят в молочных или сливочных жиромерах, отличающихся размером и градуировкой. Объём деления в молочных жиромерах равен 0,1%. В сливочных жиромерах объём двух делений соответствует 1% жира в продукте при навеске 5 г. Их используют, если содержание жира в продукте превышает 10%. Весовой или гравиметрический метод с экстракцией жира в микроизмельчителе. Метод используется для кулинарных изделий и некоторой продукции консервной промышленности. Жир извлекают из продукта при измельчении последнего в микроизмельчителе. После отгона растворителя высушенный жир взвешивают. Рефрактометрический метод применяют для определения жира в мучных кулинарных, сдобных булочных и мучных кондитерских полуфабрикатах и изделиях, овощных полуфабрикатах, консервированных продуктах. Метод основан на том, что при растворении жира коэффициент преломления растворителя понижается пропорционально количеству присутствующего жира. По разности между коэффициентом преломления чистого растворителя и раствора жира определяют массовую долю последнего. Чем больше разница между этими коэффициентами, тем точнее определение [21]. Техника жидкостной экстракции используется, например, для определения содержания жира в различных объектах. Экстракция по Сокслету является одной из самых широко распространенных аналитических техник. За последние годы она была значительно модернизирована, в частности, удалось увеличить температуру растворителя, вступающего в контакт с извлекаемым веществом, с целью уменьшить время экстракции. Модификации, представленные американским химиком Э. Рэндаллом, являются одними из самых эффективных в этом отношении [22]. Метод Рэндалла: метод состоит из двух этапов: на первом этапе образец в гильзе помещается в кипящий растворитель, а на втором промывается растворителем, капающем с конденсатора. Быстрое растворение компонентов образца происходит на первом этапе посредством кипящего растворителя, что значительно сокращает время, необходимое для всего анализа. Методика Рэндалла также позволяет восстановить использованный растворитель в конце процедуры экстракции [23]. Экстракция по Сокслету — это процесс извлечения растворимых веществ из твердых материалов, который был разработан немецким агрохимиком Францем фон Сокслетом в 1879 году. Метод Сокслета: растворение извлекаемого соединения происходит с помощью холодного растворителя, капающего из конденсатора. Обычно полная экстракция длится часами [24]. 2 Методология разработки методики выполнения измерений 2.1 Предпосылки для разработки МВИ В соответствии с Законом РФ «Об обеспечении единства измерений» (статья 9) «Измерения должны осуществляться в соответствии с аттестованными в установленном порядке методиками. Порядок разработки и аттестации методик выполнения измерений определяется Госстандартом России» [25, 26, 27]. Методику выполнения измерений разрабатывают и документируют, если измерительную задачу необходимо решать в одной из следующих ситуаций: - измерения выполняют с применением СИ, но в инструкции по эксплуатации этого СИ не приведены показатели точности измерений, ни алгоритмы их вычисления по метрологическим характеристикам СИ; - измерения выполняют по методам, погрешности результатов измерений которых определяются не только погрешностью СИ, но и другими составляющими погрешностей; - измерения выполняют по методам, для которых требуются новые правила получения результатов измерений, алгоритм вычисления результатов измерений и показателей точности измерений; - измерения выполняют по методам, когда искомое значение величины определяют по известной зависимости между этой величиной и величинами подвергаемым прямым измерениям (косвенные измерения); - измерения, выполняемые при количественном химическом анализе [25, 26, 27]. 2.2 Разработка методик выполнения измерений Цель разработки и применения МВИ - обеспечение выполнения измерений с погрешностью, не превышающей нормы погрешности или приписанной характеристики погрешности (неопределенности) Приписанная характеристика погрешности измерений - характеристика погрешности любого результата совокупности измерений, полученного при соблюдении требований данной методики. Разработку МВИ осуществляют на основе исходных данных, которые включают: назначение МВИ, требования к точности измерений, условия выполнения измерений и др. требования к МВИ [25, 26, 27]. Рис 1. Этапы разработки МВИ Требования к характеристикам погрешности измерений и (или) характеристикам составляющих погрешности измерений (систематической и случайной составляющим) являются основными исходными требованиями для разработки МВИ.
Не смогли найти подходящую работу?
Вы можете заказать учебную работу от 100 рублей у наших авторов.
Оформите заказ и авторы начнут откликаться уже через 5 мин!
Похожие работы
Курсовая работа, Технология продовольственных продуктов и товаров, 32 страницы
384 руб.
Курсовая работа, Технология продовольственных продуктов и товаров, 25 страниц
300 руб.
Курсовая работа, Технология продовольственных продуктов и товаров, 75 страниц
750 руб.
Курсовая работа, Технология продовольственных продуктов и товаров, 28 страниц
336 руб.
Курсовая работа, Технология продовольственных продуктов и товаров, 25 страниц
250 руб.
Курсовая работа, Технология продовольственных продуктов и товаров, 31 страница
800 руб.
Служба поддержки сервиса
+7(499)346-70-08
Принимаем к оплате
Способы оплаты
© «Препод24»

Все права защищены

Разработка движка сайта

/slider/1.jpg /slider/2.jpg /slider/3.jpg /slider/4.jpg /slider/5.jpg