Войти в мой кабинет
Регистрация
ГОТОВЫЕ РАБОТЫ / ДИПЛОМНАЯ РАБОТА, МЕДИЦИНА

Методы анализа лекарственных препаратов для наружного применения.

cool_lady 1675 руб. КУПИТЬ ЭТУ РАБОТУ
Страниц: 67 Заказ написания работы может стоить дешевле
Оригинальность: неизвестно После покупки вы можете повысить уникальность этой работы до 80-100% с помощью сервиса
Размещено: 18.03.2021
В настоящее время постоянно растёт ассортимент лекарственных препаратов, которые применяются для лечения различных заболеваний. Они выпускаются промышленностью и изготавливаются в аптеках, где имеется лицензия на изготовление лекарственных препаратов. Лекарственные препараты должны быть качественными и эффективными, поэтому на всех стадиях, как промышленного производства (начиная от сырья и заканчивая готовыми лекарственными препаратами), так и в условиях аптечного производства применяются различные виды контроля, которые определяют качество и эффективность лекарственных препаратов. Цель дипломной работы Изучить методы анализа лекарственных препаратов для наружного применения, изготавливаемых в аптеке. Задачи дипломной работы 1.Изучить ассортимент лекарственных препаратов для наружного применения, изготавливаемых в аптеке ОГУП «Липецкфармация» № 119. 2.Разработать методики анализа лекарственных препаратов: Объект исследования Лекарственные препараты, изготовляемые в аптеке ОГУП «Липецкфармация» № 119. В частности, лекарственные препараты для наружного применения, а также научные материалы по данной теме. Предмет исследования Внутриаптечный контроль лекарственных препаратов для наружного применения, изготавливаемых в аптеке г. Липецка № 119. Гипотеза исследования
Введение

В настоящее время постоянно растёт ассортимент лекарственных препаратов, которые применяются для лечения различных заболеваний. Они выпускаются промышленностью и изготавливаются в аптеках, где имеется лицензия на изготовление лекарственных препаратов. Лекарственные препараты должны быть качественными и эффективными, поэтому на всех стадиях, как промышленного производства (начиная от сырья и заканчивая готовыми лекарственными препаратами), так и в условиях аптечного производства применяются различные виды контроля, которые определяют качество и эффективность лекарственных препаратов. Цель дипломной работы Изучить методы анализа лекарственных препаратов для наружного применения, изготавливаемых в аптеке. Задачи дипломной работы 1.Изучить ассортимент лекарственных препаратов для наружного применения, изготавливаемых в аптеке ОГУП «Липецкфармация» № 119. 2.Разработать методики анализа лекарственных препаратов: Объект исследования Лекарственные препараты, изготовляемые в аптеке ОГУП «Липецкфармация» № 119. В частности, лекарственные препараты для наружного применения, а также научные материалы по данной теме. Предмет исследования Внутриаптечный контроль лекарственных препаратов для наружного применения, изготавливаемых в аптеке г. Липецка № 119. Гипотеза исследования
Содержание

Введение……………………………………………………………… Глава 1. Основные принципы фармацевтического анализа 1.1 Критерии фармацевтического анализа 1.2 Ошибки, возможные при проведении фармацевтического анализа 1.3 Общие принципы испытаний подлинности лекарственных веществ 1.4 Источники и причины недоброкачественности лекарственных веществ 1.5 Общие требования к испытаниям на чистоту 1.6 Методы фармацевтического анализа и их классификация Глава 2. Физические методы анализа 2.1 Проверка физических свойств или измерение физических констант лекарственных веществ 2.2 Установление рН среды 2.3 Определение прозрачности и мутности растворов 2.4 Оценка химических констант Глава 3. Химические методы анализа 3.1 Особенности химических методов анализа 3.2 Титриметрические (объемные) метод 3.3 Гравиметрический (весовой) метод 3.4 Количественный элементный анализ Глава 4. Физико-химические методы анализа 4.1 Особенности физико-химических методов анализа 4.2 Оптические методы 4.3 Абсорбционные методы 4.4 Методы, основанные на испускании излучения 4.5 Методы, основанные на использовании магнитного поля 4.6 Электрохимические методы 4.7 Методы разделения 4.8 Термические методы анализа Глава 5. Биологические методы анализа1 5.1 Биологический контроль качества лекарственных средств 5.2 Микробиологический контроль лекарственных средств Выводы Список использованной литературы
Список литературы

1. Арзамасцев А.П. Фармакопейный анализ – М.: Медицина, 1971. 2. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. В 2 частях. Часть 1. Общая фармацевтическая химия: Учеб. для фармац. ин-тов и фак. мед. ин-тов. — М.: Высш. шк., 1993. - 432 с. 3. Глущенко Н. Н. Фармацевтическая химия: Учебник для студ. сред. проф. учеб. заведений / Н. Н. Глущенко, Т. В. Плетенева, В. А. Попков; Под ред. Т. В. Плетеневой. — М.: Издательский центр "Академия", 2004. — 384 с. 4. Драго Р. Физические методы в химии – М.: Мир, 1981 5. Кольтгоф И.М., Стенгер В.А. Объемный анализ В 2 томах – М.: Государственное научно-техническое издательство химической литературы, 1950 6. Коренман И.М. Фотометрический анализ – М.: Химия, 1970 7. Коростелев П. П, Фотометрический и комплексометрический анализ в металлургии – М.: Металлургия, 1984, 272 с. 8. Логинова Н. В., Полозов Г. И. Введение в фармацевтическую химию: Учеб. пособие – Мн.: БГУ, 2003.-250 с. 9. Мелентьева Г. А., Антонова Л. А. Фармацевтическая химия. — М.: Медицина, 1985.— 480 с. 10. Мискнджьян С.П. Кравченюк Л.П. Полярография лекарственных препаратов. – К.: Вища школа, 1976. 232 с 11. Фармацевтическая химия: Учеб. пособие / Под ред. Л.П.Арзамасцева. – М.: ГЭОТАР-МЕД, 2004. - 640 с. 12. Фармацевтический анализ лекарственных средств / Под общей редакцией В.А.Шаповаловой – Харьков: ИМП "Рубикон", 1995 13. Фармацевтичний аналіз: Навч. посіб. для студ. вищ. фармац. навч. закл. III—IV рівнів акредитації/П.О. Безуглий, В. О. Грудько, С. Г. Леонова та ін.; За ред. П.О. Безуглого,— X.: Вид-во НФАУ; Золоті сторінки, 2001.— 240 с. 14. Халецкий A.M. Фармацевтическая химия – Ленинград
Отрывок из работы

Глава 1. Основные принципы фармацевтического анализа 1.1 Критерии фармацевтического анализа На различных этапах фармацевтического анализа в зависимости от поставленных задач имеют значение такие критерии, как избирательность, чувствительность, точность, время, затраченное на выполнение анализа, израсходованное количество анализируемого препарата (лекарственной формы). Избирательность метода очень важна при проведении анализа смесей веществ, поскольку дает возможность получать истинные значения каждого из компонентов. Только избирательные методики анализа позволяют определять содержание основного компонента в присутствии продуктов разложения и других примесей. Требования к точности и чувствительности фармацевтического анализа зависят от объекта и цели исследования. При испытании степени чистоты препарата используют методики, отличающиеся высокой чувствительностью, позволяющие устанавливать минимальное содержание примесей. При выполнении постадийного контроля производства, а также при проведении экспресс-анализа в условиях аптеки важную роль имеет фактор времени, которое затрачивается на выполнение анализа. Для этого выбирают методы, позволяющие провести анализ в наиболее короткие промежутки времени и вместе с тем с достаточной точностью. При количественном определении лекарственного вещества используют метод, отличающийся избирательностью и высокой точностью. Чувствительностью метода пренебрегают, учитывая возможность выполнения анализа с большой навеской препарата. Мерой чувствительности реакции является предел обнаружения. Он означает наименьшее содержание, при котором по данной методике можно обнаружить присутствие определяемого компонента с заданной доверительной вероятностью. Термин ''предел обнаружения" введен вместо такого понятия, как "открываемый минимум", им пользуются также взамен термина "чувствительность". На чувствительность качественных реакций оказывают влияние такие факторы, как объемы растворов реагирующих компонентов, концентрации реактивов, рН среды, температура, продолжительность опыта. Это следует учитывать при разработке методик качественного фармацевтического анализа. Для установления чувствительности реакций все шире используют показатель поглощения (удельный или молярный), устанавливаемый спектрофотометрическим методом. В химическом анализе чувствительность устанавливают по величине предела обнаружения данной реакции. Высокой чувствительностью отличаются физико-химические методы анализа. Наиболее высокочувствительны радиохимические и масс-спектральный методы, позволяющие определять 10-8—10-9% анализируемого вещества, полярографические и флуориметрические 10-6—10-9%; чувствительность спектрофотометрических методов Ю-3—10-6%, потенциометрических 10-2%. Термин "точность анализа" включает одновременно два понятия: воспроизводимость и правильность полученных результатов. Воспроизводимость характеризует рассеяние результатов анализа по сравнению со средним значением. Правильность отражает разность между действительным и найденным содержанием вещества. Точность анализа у каждого метода различна и зависит от многих факторов: калибровки измерительных приборов, точности отвешивания или отмеривания, опытности аналитика и т.д. Точность результата анализа не может быть выше, чем точность наименее точного измерения. Так, при вычислении результатов титриметрических определений наименее точная цифра — количество миллилитров титранта, израсходованного на титрование. В современных бюретках в зависимости от класса их точности максимальная ошибка отмеривания около ±0,02 мл. Ошибка от натекания тоже равна ±0,02 мл. Если при указанной общей ошибке отмеривания и натекания ±0,04 мл на титрование расходуется 20 мл титранта, то относительная ошибка составит 0,2%. При уменьшении навески и количества миллилитров титранта точность соответственно уменьшается. Таким образом, титриметрическое определение можно выполнять с относительной погрешностью ±(0,2—0,3)%. Точность титриметрических определений можно повысить, если пользоваться микробюретками, применение которых значительно уменьшает ошибки от неточного отмеривания, натекания и влияния температуры. Погрешность допускается также при взятии навески. Отвешивание навески при выполнении анализа лекарственного вещества осуществляют с точностью до ±0,2 мг. При взятии обычной для фармакопейного анализа навески 0,5 г препарата и точности взвешивания ±0,2 мг относительная ошибка будет равна 0,4%. При анализе лекарственных форм, выполнении экспресс-анализа такая точность при отвешивании не требуется, поэтому навеску берут с точностью ±(0,001—0,01) г, т.е. с предельной относительной ошибкой 0,1—1%. Это можно отнести и к точности отвешивания навески для колориметрического анализа, точность результатов которого ±5%. 1.2 Ошибки, возможные при проведении фармацевтического анализа Методы анализа лекарственных препаратов При выполнении количественного определения любым химическим или физико-химическим методом могут быть допущены три группы ошибок: грубые (промахи), систематические (определенные) и случайные (неопределенные). Грубые ошибки являются результатом просчета наблюдателя при выполнении какой-либо из операций определения или неправильно выполненных расчетов. Результаты с грубыми ошибками отбрасываются как недоброкачественные. Систематические ошибки отражают правильность результатов анализа. Они искажают результаты измерений обычно в одну сторону (положительную или отрицательную) на некоторое постоянное значение. Причиной систематических ошибок в анализе могут быть, например, гигроскопичность препарата при отвешивании его навески; несовершенство измерительных и физико-химических приборов; опытность аналитика и т.д. Систематические ошибки можно частично устранить внесением поправок, калибровкой прибора и т.д. Однако всегда необходимо добиваться того, чтобы систематическая ошибка была соизмерима с ошибкой прибора и не превышала случайной ошибки. Случайные ошибки отражают воспроизводимость результатов анализа. Они вызываются неконтролируемыми переменными. Среднее арифметическое случайных ошибок стремится к нулю при постановке большого числа опытов в одних и тех же условиях. Поэтому для расчетов необходимо использовать не результаты единичных измерений, а среднее из нескольких параллельных определений Абсолютная ошибка представляет собой разность между полученным результатом и истинным значением. Эта ошибка выражается в тех же единицах, что и определяемая величина (граммах, миллилитрах, процентах). Относительная ошибка определения равна отношению абсолютной ошибки к истинному значению определяемой величины. Выражают относительную ошибку обычно в процентах (умножая полученную величину на 100). Относительные ошибки определений физико-химическими методами включают как точность выполнения подготовительных операций (взвешивание, отмеривание, растворение), так и точность выполнения измерений на приборе (инструментальная ошибка). Значения относительных ошибок находятся в зависимости от того, каким методом выполняют анализ и что представляет собой анализируемый объект -- индивидуальное вещество или многокомпонентную смесь. Индивидуальные вещества можно определять при анализе спек- трофотометрическим методом в УФ- и видимой областях с относительной погрешностью ±(2--3)%, ИК-спектрофотометрией ±(5--12)%, газо- жидкостцой хроматографией ±(3--3,5)%; полярографией ±(2--3)%; потенциометрией ±(0,3--1)%. При анализе многокомпонентных смесей относительная погрешность определения этими методами возрастает примерно в два раза. Сочетание хроматографии с другими методами, в частности использование хроматооптических и хроматоэлектрохимических методов, позволяет выполнять анализ многокомпонентных смесей с относительной погрешностью ±(3--7)%. Точность биологических методов намного ниже, чем химических и физико-химических. Относительная ошибка биологических определений достигает 20--30 и даже 50%. Для повышения точности в ГФ XI введен статистический анализ результатов биологических испытаний. Относительная ошибка определения может быть уменьшена за счет увеличения числа параллельных измерений. Однако эти возможности имеют определенный предел. Уменьшать случайную ошибку измерений, увеличивая число опытов, целесообразно до тех пор, пока она станет меньше систематической. Обычно в фармацевтическом анализе выполняют 3--6 параллельных измерений. При статистической обработке результатов определений с целью получения достоверных результатов выполняют не менее семи параллельных измерений. 1.3 Общие принципы испытаний подлинности лекарственных веществ Испытание на подлинность — это подтверждение идентичности анализируемого лекарственного вещества (лекарственной формы), осуществляемое на основе требований Фармакопеи. Испытания выполняют физическими, химическими и физико-химическими методами. Непременным условием объективного испытания подлинности лекарственного вещества является идентификация тех ионов и функциональных групп, входящих в структуру молекул, которые обусловливают фармакологическую активность. С помощью физических и химических констант (удельного вращения, рН среды, показателя преломления, УФ- и ИК-спектра) подтверждают и другие свойства молекул, оказывающие влияние на фармакологический эффект. Применяемые в фармацевтическом анализе химические реакции сопровождаются образованием окрашенных соединений, выделением газообразных или нерастворимых в воде соединений. Последние можно идентифицировать по температуре плавления. 1.5 Общие требования к испытаниям на чистоту Оценка степени чистоты лекарственного препарата — один из важных этапов фармацевтического анализа. Все лекарственные препараты независимо от способа получения испытывают на чистоту. При этом устанавливают содержание примесей. Их можно разделить на две группы: примеси, оказывающие влияние на фармакологическое действие лекарственного препарата, и примеси, указывающие на степень очистки вещества. Последние не влияют на фармакологический эффект, но присутствие их в больших количествах снижает концентрацию и соответственно уменьшает активность препарата. Поэтому фармакопеи устанавливают определенные пределы этих примесей в лекарственных препаратах. Таким образом, основной критерий доброкачественности лекарственного препарата — наличие допустимых пределов физиологически неактивных примесей и отсутствие токсичных примесей. Понятие отсутствие условно и связано с чувствительностью способа испытания. Общие требования, которые предъявляются к испытаниям на чистоту, — чувствительность, специфичность и воспроизводимость используемой реакции, а также пригодность ее применения для установления допустимых пределов содержания примесей. Для испытаний чистоты избирают реакции с такой чувствительностью, которая позволяет определить допустимые пределы примесей в данном лекарственном препарате. Эти пределы устанавливают предварительной биологической проверкой с учетом возможного токсического воздействия примеси. При выполнении испытаний на чистоту необходимо строго соблюдать общие указания, предусмотренные фармакопеями. 1.6 Методы фармацевтического анализа и их классификация В фармацевтическом анализе используются разнообразные методы исследования: физические, физико-химические, химические, биологические. Применение физических и физико-химических методов требует соответствующих приборов и инструментов, поэтому данные методы называют также приборными, или инструментальными. Использование физических методов основано на измерении физических констант, например, прозрачности или степени мутности, цветности, влажности, температуры плавления, затвердевания и кипения и др. С помощью физико-химических методов измеряют физические константы анализируемой системы, которые изменяются в результате химических реакций. К этой группе методов относятся оптические, электрохимические, хроматографические. Химические методы анализа основаны на выполнении химических реакций. Биологический контроль лекарственных веществ осуществляют на животных, отдельных изолированных органах, группах клеток, на определенных штаммах микроорганизмов. Методики, используемые в фармацевтическом анализе, должны быть чувствительными, специфическими, избирательными, быстрыми и пригодными для экспресс-анализа в условиях аптеки. Глава 2. Физические методы анализа 2.1 Проверка физических свойств или измерение физических констант лекарственных веществ Подлинность лекарственного вещества подтверждают; агрегатное состояние (твердое вещество, жидкость, газ); окраска, запах; форма кристаллов или вид аморфного вещества; гигроскопичность или степень выветриваемости на воздухе; устойчивость к воздействию света, кислорода воздуха; летучесть, подвижность, воспламеняемость (жидкостей). Окраска лекарственного вещества — одно из характерных свойств, позволяющее осуществить его предварительную идентификацию. Более точно оценку белизны лекарственных веществ можно осуществить с помощью спектрофотометров отражения, например СФ-18, выпускаемых ЛОМО (Ленинградским оптико-механическим объединением). Более объективным является установление различных физических констант: температуры плавления (разложения), температуры затвердевания или кипения, плотности, вязкости. Важный показатель подлинности — растворимость лекарственного препарата в воде, растворах кислот, щелочей, органических растворителях (эфире, хлороформе, ацетоне, бензоле, этиловом и метиловом спирте, маслах и др.). Константой, характеризующей гомогенность твердых веществ, является температура плавления. Ее используют в фармацевтическом анализе для установления подлинности и чистоты большинства твердых лекарственных веществ. Известно, что это температура, при которой твердое тело находится в равновесии с жидкой фазой при насыщенной фазе пара. Температура плавления является постоянной величиной для индивидуального вещества. Присутствие даже небольшого содержания примесей изменяет (как правило, снижает) температуру плавления вещества, что позволяет судить о степени его чистоты. Для оценки качества жидких препаратов, имеющих вязкую консистенцию, например глицерина, вазелина, масел, обычно определяют относительную вязкость. Растворимость в ГФ XIV рассматривают не как физическую константу, а как свойство, которое может служить ориентировочной характеристикой испытуемого препарата. Наряду с температурой плавления растворимость вещества при постоянной температуре и давлении является одним из параметров, по которому устанавливают подлинность и чистоту практически всех лекарственных веществ. 2.2 Установление рН среды Важную информацию о степени чистоты лекарственного препарата дает значение рН его раствора. По этому значению можно судить о наличии примесей кислых или щелочных продуктов. Реакция среды (рН) является характеристикой химических свойств вещества. Это важный параметр, который следует устанавливать при выполнении технологических и аналитических операций. Степень кислотности или основности растворов необходимо учитывать при выполнении испытаний чистоты лекарственных препаратов и количественного определения. От значений рН растворов зависят сроки хранения лекарственных веществ, а также особенности их применения. 2.3 Определение прозрачности и мутности растворов Прозрачность и степень мутности жидкости по ГФ XIV (с. 553) Определяют путем сравнения испытуемой жидкости с растворителем или эталонами визуально или инструментальным методом. Визуальное испытание проводят в одинаковых пробирках с притертой пробкой из прозрачного бесцветного стекла с внутренним диаметром около 15 мм. Для сравнения берут равные объемы эталона и испытуемой жидкости ( 5 или 10 мл). Испытание проводят при освещении электрической лампой матового стекла мощностью 40 Вт. Бесцветными считают жидкости, не отличающиеся по цвету от воды, а растворы — от соответствующего растворителя. Адсорбционная способность и дисперсность также являются показателями чистоты некоторых лекарственных препаратов. 2.4 Оценка химических констант Для оценки чистоты масел, жиров, воска, некоторых сложных эфиров используют такие химические константы, как кислотное число, число омыления, эфирное число, йодное число. Кислотное число — масса гидроксида калия (мг), которая необходима для нейтрализации свободных кислот, содержащихся в 1 г исследуемого вещества. Число омыления — масса гидроксида калия (мг), которая необходима для нейтрализации свободных кислот и кислот, образующихся при полном гидролизе сложных эфиров, содержащихся в 1 г исследуемого вещества. Эфирное число — масса гидроксида калия (мг), которая необходима для нейтрализации кислот, образующихся при гидролизе сложных эфиров, содержащихся в 1 г исследуемого вещества (т.е. разность между числом омыления и кислотным числом). Йодное число — масса иода (г), которая связывает 100 г исследуемого вещества. Глава 3. Химические методы анализа 3.1 Особенности химических методов анализа Эти методы используются для установления подлинности лекарственных веществ, испытаний их на чистоту и количественного определения. Для целей идентификации используют реакции, которые сопровождаются внешним эффектом, например изменением окраски раствора, выделением газообразных продуктов, выпадением или растворением осадков. Установление подлинности неорганических лекарственных веществ заключается в обнаружении с помощью химических реакций катионов и анионов, входящих в состав молекул. Химические реакции, применяемые для идентификации органических лекарственных веществ, основаны на использовании функционального анализа. Чистота лекарственных веществ устанавливается помощью чувствительных и специфичных реакций, пригодных для определения допустимых пределов содержания примесей. Химические методы оказались самыми надежными и эффективными, они дают возможность выполнить анализ быстро и с высокой достоверностью. В случае сомнения в результатах анализа последнее слово остается за химическими методами. Количественные методы химического анализа подразделяют на гравиметрический, титриметрический. 3.2 Титриметрические (объемные) методы Общая характеристика метода Титриметрическим анализом называется метод количественного химического анализа, основанный на точном измерении объема раствора известной концентрации (титранта), израсходованного на реакцию взаимодействия с определяемым веществом (А). Титрант (В) добавляют к точно отмеренному объему анализируемого раствора небольшими порциями. Эта операция называется титрованием. Когда будет израсходовано количество титранта (В), эквивалентное количеству титруемого вещества (А), реакция закончится. Этот момент называется точкой эквивалентности(т. э.). При этом соблюдается так называемый закон эквивалентности (закон эквивалентов):(c V) =(c V)ннBA(2.1)где cН–молярная концентрация эквивалента, мольэкв/л;V–объем, мл.Напрактике фиксируют, как правило, конечную точку титрования (к.т.т.),т. е. такой момент, когда об окончании реакции судят по изменению окраски раствора или выпадению осадка, вызываемым какими-либо из исходных соединений или продуктов реакции или специально введенными в титруемый раствор веществами -индикаторами. Чтобы погрешность титрования была минимальной, стараются титрование проводить таким образом, чтобы к.т.т. как можно меньше отличалась от т.э.,и погрешность, связанная с этим, была не больше, чем погрешность, связанная с измерением объема титранта по бюретке (0,05 мл, т. е. одна капля). Требования к реакциям в титриметрическом анализе .Реакции, применяемые в титриметрическом анализе, должны удовлетворять сле-дующим требованиям:1.Реакция должна быть стехиометрической. Это означает, что в процессе реакции между взаимодействующими веществами должно со-храняться определенное соотношение.2.Реакция должна протекать с достаточной скоростью, чтобы титрование можно было провести быстро.3.Реакция должна протекать количественно. Для получения пра-вильных результатов анализа полнота реакции в момент добавления эк-вивалентного количества титранта должна составлять не менее 99,9 %.4.При титровании не должны протекать побочные реакции, де-лающие точное вычисление результатов анализа невозможным.5.Необходимым условием для применения титриметрического анализа является возможность тем или иным способом фиксировать точку эквивалентности ? кислотно-основное титрование; ? осадительное титрование; ? комплексометрическое титрование; ? комплексонометрическое титрование; ? окислительно-восстановительное титрование. Кислотно-основное титрование осуществляется в воде и в неводных средах. Им определяют концентрацию кислот, оснований, солей. В основе титрования лежит реакция взаимодействия протонов с гидроксид-ионами: НзО+ + ОН- = 2Н2О. Титрованными (стандартными растворами являются растворы сильных кислот и сильных оснований. В процессе титрования изменяется рН системы. В зависимости от свойств определяемого вещества точка эквивалентности при титровании в воде может соответствовать различным величинам рН: Очевидно важно подобрать индикатор таким образом, чтобы величина рН в точке эквивалентности находилась в интервале перехода окраски выбранного индикатора. В качестве индикаторов служат красители, изменяющие окраску в широком интервале рН от 1,2 до 10,5. Наиболее часто используются индикаторы: метиловый оранжевый (3,1—4,4); метиловый красный (4,8—6,0); фенолфталеин (8,2—10,0); тимол-фталеин (9,4—10,6). Титрование в неводных средах имеет преимущество перед водным титрованием потому, что позволяет определять концентрацию слабых кислот и оснований, часто мало растворимых в воде. Этот метод позволяет также определять соли слабых кислот и слабых оснований, которые невозможно оттитровать в воде. Удобен метод и для анализа многокомпонентных смесей,, часто без их предварительного разделения. Метод неводного титрования дает более точные результаты по сравнению с титрованием в воде, так как вследствие небольшого поверхностного натяжения неводных растворителей размеры капель титрованных растворов меньше капель водных растворов. В теории неводного титрования большую роль играет влияние растворителя, на кислотно-основные свойства анализируемого вещества. Для неводного титрования применяются различные растворители, которые по своим свойствам делятся на четыре группы. Основные (протофильные) растворители легко присоединяют протоны, усиливают кислотные свойства титруемых веществ. Среди них — диметилформамид НСОN(СН3)2, пиридин, жидкий аммиак и др. В среде основных растворителей легко титруются слабые кислоты, кислые формы .барбитуратов, сульфаниламидов, фенолы. Кислотность этих соединений в среде данных растворителей повышается, и тем самым улучшается процесс и результаты титрования. Титрантом служит раствор гидроксида натрия в смеси метанола и бензола или раствор метилата натрия. В качестве индикатора применяют тимоловый синий. Например, при титровании барбитала в среде диметилформамида раствором гидроксида натрия происходят следующие процессы: 2. Кислотные (протогенные) растворители: муравьиная кислота НСООН, уксусная кислота СН3СООН (безводная), уксусный ангидрид и др. Они легко отдают протоны, усиливая основные свойства веществ. Титрантом служит раствор хлорной кислоты, а индикатором — раствор кристаллического фиолетового, тропеолина 00 или метилового оранжевого. Растворы титранта и индикатора готовят в безводной уксусной кислоте. Суммарно процесс нейтрализации слабого органического основания хлорной кислотой представлен следующей схемой: R3N + HClO4 > [R2N • H+]ClO4- Подобно происходит титрование производные пиридина (никотинамид, фтивазид), алкалоидов, представляющих собой слабые основания. Амфотерные (амфипротные) растворители: вода Н2О, этанол С2Н5ОН, метанол СН3ОН и др. Эти растворители могут отдавать свои или присоединять протоны от титруемых веществ. В амфипротных растворителях титруют смеси различных кислот. Индифферентные (апротонные) растворители: углеводороды — бензол и его производные, галоген-производные углеводородов (хлороформ, четыреххлористый углерод и др.). Молекулы этих растворителей не способны ни отдавать, ни присоединять протоны. В них титруются смеси оснований. Осадительное титрование. В основу метода положена реакция образования малорастворимого соединения, В фармацевтическом анализе широко используют аргентометрию, которая предполагает взаимодействие галогенов с нитратом серебра: МеНаl + АgNО3 > АgНаlv + МеNO3. Применяется метод в виде прямого (методы Мора, Фаянса) и обратного титрования (метод Фольгарда) Титрантами являются 0,1 М и 0,05 М растворы нитрат серебра и тиоцианата аммония. По методу Мора титрование раствором нитрата серебра выполняют при рН 6,5—10,0 в присутствие 5—7 капель 5 %-ного водного раствора хромата калия в качестве индикатора. В процессе титрования образуются малорастворимые галогениды серебра, и, когда и осаждение закончится полностью, образуется красный осадок хромата серебра, свидетельствующий о достижении точки эквивалентности: К2СrО4, + 2АgNO3 > Ag2СrО4v + 2КNO3
Не смогли найти подходящую работу?
Вы можете заказать учебную работу от 100 рублей у наших авторов.
Оформите заказ и авторы начнут откликаться уже через 5 мин!
Служба поддержки сервиса
+7(499)346-70-08
Принимаем к оплате
Способы оплаты
© «Препод24»

Все права защищены

Разработка движка сайта

/slider/1.jpg /slider/2.jpg /slider/3.jpg /slider/4.jpg /slider/5.jpg